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滴定液如何正確標定
更新時(shí)間:2018-04-16 點(diǎn)擊次數:2097次
滴定液的標定系指根據規定的方法,用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度(mol/L)的操作過(guò)程;應嚴格遵照藥典中各項滴定液項下的方法進(jìn)行標定,并應遵循下列有關(guān)規定。
1.工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等,均應經(jīng)過(guò)檢定合格;其校正值與原標示值之比的值大于0.05%時(shí),應在計算中采用校正值予以補償。
2.標定工作宜在室溫(10-30℃)下進(jìn)行,并應在記錄中注明標定時(shí)的室內溫度。
3.所有基準物質(zhì)應采用“基準試劑”,采用時(shí)應先用瑪瑙乳缽研細,并按規定條件干燥,置干燥器中放冷至室溫后,精密稱(chēng)取(至4-5位數);有引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱(chēng)重。如系已標定的滴定液作為標準溶液,通過(guò)“比較”進(jìn)行標定,則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取(至0.01ml),用量除另有規定外應等于或大于20ml,其濃度亦應按藥典規定準確標定。
4.根據滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管;滴定管應潔凈,玻璃活塞應密合、旋轉自如,盛裝滴定液前。應先用少量滴定液淋洗3次,盛裝滴定液后,宜用小燒杯覆蓋管口。
5.標定中,滴定液宜從滴定管的起始刻度開(kāi)始;滴定液的消耗量,除另有特殊規定外,應大于20ml,讀數應估計到0.01ml。
6.標定中的空白試驗,系指在不供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作和滴定所得結果。
7.標定工作應由初標者(一般為配制者)和復標者在相同條件下各作平行試驗3份;各項原始數據經(jīng)校正后,根據計算公式分別進(jìn)行計算:3份平行試驗結果的相對平均偏差,除另有規定外,不得大于0.1%;初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%;標定結果按初、復標的平均值計算,取4位有效數字。
8.直接法配制的滴定液,其濃度應按配制時(shí)的基準物質(zhì)的取用量(準確至4-5位數)與量瓶的容量(加校正值)以及計算公式進(jìn)行計算,zui終取4位有效數字。
9.臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有規定外,其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標定濃度與取用量(加校正值),以及zui終稀釋成德容量(加校正值),計算而得。
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